Los productos terminados de PVC se utilizan en diversas industrias. La evaluación y el ensayo de los estabilizadores de calcio y zinc para PVC requieren diferentes métodos según su rendimiento. En general, existen dos métodos principales: estático y dinámico. El método estático incluye el ensayo con papel rojo Congo, el ensayo en horno de envejecimiento y el método de fuerza electromotriz, mientras que el método dinámico incluye el ensayo con reómetro de torsión y el ensayo dinámico de doble rodillo.
1. Método del papel de prueba del rojo Congo
Utilizando un baño de aceite con glicerol incorporado, el PVC a analizar se mezcla uniformemente con un estabilizador térmico y se coloca en un pequeño tubo de ensayo. El material se agita ligeramente para que se compacte y luego se coloca en el baño de aceite. La temperatura del glicerol en el baño de aceite con estabilizador de calcio y zinc para PVC se ajusta previamente a unos 170 ℃, de modo que la superficie superior del material de PVC en el pequeño tubo de ensayo quede al mismo nivel que la superficie superior del glicerol. Encima del pequeño tubo de ensayo, se inserta un tapón con un tubo de vidrio delgado, transparente de arriba a abajo. El papel de prueba de rojo Congo se enrolla y se coloca debajo del tubo de vidrio, de modo que el borde inferior del papel de prueba de rojo Congo quede a unos 1 cm del borde superior del material de PVC. Una vez iniciado el experimento, se registra el tiempo transcurrido desde que se coloca la tira de prueba de rojo Congo en el tubo de ensayo hasta que se vuelve azul, que es el tiempo de estabilidad térmica. La teoría básica de este experimento es que el PVC se descompone rápidamente a una temperatura de aproximadamente 170 °C, pero la adición de un estabilizador térmico inhibe su descomposición. Con el paso del tiempo, el estabilizador térmico se consume. Una vez consumido por completo, el PVC se descompone rápidamente y libera gas HCl. En ese momento, el reactivo rojo Congo en el tubo de ensayo cambia de color debido a su fácil reacción con el HCl. Registre el tiempo transcurrido y evalúe la efectividad del estabilizador térmico en función de dicho tiempo.
2. Prueba de horno estático
Prepare muestras mixtas de alta velocidad de polvo de PVC y otros auxiliares de procesamiento (como lubricantes, modificadores de impacto, rellenos, etc.), además de estabilizadores de calcio y zinc para PVC. Tome una cantidad determinada de la muestra anterior, agregue diferentes estabilizadores térmicos al estabilizador de calcio y zinc para PVC en una proporción determinada, mezcle bien y luego agréguelo a la mezcla de doble barra.
La preparación de las muestras en la mezcladora generalmente se realiza sin agregar plastificantes. La temperatura del rodillo doble se ajusta a 160-180 °C, y cuando se agregan plastificantes, la temperatura del rodillo suele ser de alrededor de 140 °C. Al presionar repetidamente con dos varillas, se obtiene una muestra uniforme de PVC, que luego se corta para obtener muestras de PVC de un tamaño determinado que contienen diferentes estabilizadores térmicos. Coloque las diferentes muestras de PVC en un dispositivo fijo y luego introdúzcalas en un horno a temperatura constante (generalmente 180 °C). Registre el cambio de color de las muestras cada 10 o 15 minutos hasta que se vuelvan negras.
Mediante pruebas de envejecimiento en horno, se puede determinar la eficacia de los estabilizadores térmicos en la estabilidad térmica del PVC, especialmente su capacidad para suprimir los cambios de color. Generalmente se cree que, al calentarse, el PVC experimenta una serie de cambios de color, desde claro hasta oscuro, incluyendo blanco, amarillo, marrón y negro. El grado de degradación se puede determinar observando el cambio de color del PVC a lo largo del tiempo.
3. Método del potencial eléctrico (método de conductividad)
El dispositivo experimental consta principalmente de cuatro partes. El lado derecho es un dispositivo de gas inerte, que generalmente utiliza nitrógeno, aunque a veces también aire. La diferencia radica en que, al utilizar nitrógeno, el estabilizador de calcio y zinc para PVC evita la degradación de las cadenas madre de PVC causada por la oxidación del oxígeno en el aire. El dispositivo de calentamiento experimental suele ser un baño de aceite a unos 180 °C. Dentro del baño de aceite se coloca una mezcla de PVC y estabilizadores térmicos. Cuando se genera gas HCl, este entra en la solución de NaOH del lado izquierdo junto con el gas inerte. El NaOH absorbe rápidamente el HCl, provocando un cambio en el pH de la solución. Al registrar los cambios en el pH-metro a lo largo del tiempo, se puede determinar el efecto de los diferentes estabilizadores térmicos. En los resultados experimentales, la curva de pH-tiempo obtenida durante el proceso se divide en un período de inducción y un período de crecimiento, y la duración del período de inducción varía según la eficacia del estabilizador térmico.
4. Reómetro de torsión
El reómetro de torsión es un instrumento típico a pequeña escala que simula el procesamiento real del PVC. Cuenta con una caja de procesamiento cerrada en el exterior, cuya temperatura y velocidad de los dos rodillos internos se controlan mediante un ordenador conectado al instrumento. La masa de material que se añade al reómetro de torsión suele ser de 60 a 80 g, aunque varía según el modelo. Los pasos experimentales son los siguientes: se prepara previamente un masterbatch con diferentes estabilizadores térmicos. La fórmula básica del masterbatch generalmente incluye ACR, además de PVC CPE, CaCO3, TiO2, lubricantes, etc. Se ajusta la temperatura del reómetro de torsión. Una vez alcanzada la temperatura especificada y estabilizada la velocidad, se añade la mezcla pesada a la caja de procesamiento, se cierra rápidamente y se registran diversos parámetros en el ordenador conectado, obteniendo así la curva reológica. Tras el procesamiento, se pueden obtener diferentes características de apariencia del material extruido, como blancura, forma, suavidad, etc. Utilizando estos parámetros, se puede determinar el potencial industrial del estabilizador térmico correspondiente. Un estabilizador térmico adecuado debe tener un par de torsión y un tiempo de plastificación apropiados, y el producto debe estar bien formado, con alta blancura y una superficie lisa. El reómetro de torsión ha establecido un vínculo conveniente entre la investigación de laboratorio y la producción industrial a gran escala.
5. Prueba dinámica de doble rodadura
Como método auxiliar para medir dinámicamente el efecto de los estabilizadores térmicos, se utilizan rodillos dobles dinámicos en ausencia de un reómetro, y se selecciona un instrumento de prensado de tabletas de doble rodillo para el experimento. Se añade polvo mezclado a alta velocidad y se prensa para darle forma. La muestra obtenida se extruye repetidamente. Se registra el tiempo que tarda la pieza de prueba en oscurecerse por completo, lo que se denomina tiempo de ennegrecimiento. Esto permite determinar el efecto de estabilidad térmica de diferentes estabilizadores térmicos sobre el PVC comparando la duración del ennegrecimiento.
Fecha de publicación: 20 de junio de 2024
